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    公开号:WO1989008516A1
    申请号:PCT/JP1989/000259
    申请日:1989-03-09
    公开日:1989-09-21
    发明作者:Michitoshi Hirata
    申请人:Michitoshi Hirata；
    IPC主号:B22F1-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 発明の名称 金属微粉末及びその製法
    [0003] 技術分野
    [0004] 本発明は'、 ブラスチッ ク材料と一緒に混練 し、 成形 し て所謂ブラスチッ クマグネ ッ トを製造するための磁性粉 末或は、 焼結コア製造用金属粉末等の金属微粉末及びこ れの製法に関する ものである。
    [0005] 背景技術
    [0006] ブラスチッ クマグネ ッ ト用の磁性粉末、 焼結コア用の 金属粉末などは、 流動性の向上、 成形品及び焼結品の緻 密性向上及び磁場配向性の向上等の理由によ ってその粒 度を可及的に小さ く するこ とが望ま しい。
    [0007] 特に、 異方性合金粉末磁石の製造の場合、 磁性粉末の 磁気異方性を利用 した磁場配向を行な う必要上、 磁性粉 末を磁場配向の効果が生ずる上限粒子径以下に微粉砕し なれば、 優れた磁気特性を得る こ とは困難である。
    [0008] しかし、 金属粉末は粒度が小さい程、 表面積は粒度の
    [0009] 2乗に比例 して増加し、 酸化し易く なる。 特に稀土類合 金磁石を製造するための磁性粉末は特にこ の傾向が強く、
    [0010] 5 ミ ク ロ ン以下の粒径にまで粉碎した場合、 自然発火し 燃えて しま う危険な状態となる。 過去に実験段階で も有 機溶媒などの存在下では火災、 爆発の事故が度々発生し、 死傷者も出ている。 こ のため粒子径は 5 ミ ク ロ ン程度に 留めておく こ とを余儀な く され、 磁性特性を最大限に引 き出すこ とは難しかった。
    [0011] 金属（以下の説明で、 金属とは合金を含む）を微粉末化 して使用する過程では、 金属の酸化の問題を避ける;こと は出来ない。
    [0012] 発明が解決し ょ う とする課題
    [0013] 従来は、 金属粉末の表面に有機系物質の表面皮膜を形 成していたが、 この場合、 金属粉砕装置から金属粉末を 取り 出 してから、 金属粉末に表面処理を行なっているた め、 粉砕装置から金属粉末を取り 出す際に、 必然的に金 属粉末が大気に触れて自然発火する問題がある。 こ のた め、 金属粉末は 5 ミ ク ロ ン以下には粉砕し難かった。
    [0014] 又、 従来の表面処理に使用する有機系物質は加熱によ つて、 有機系物質自体が钦化又は熱溶融して、 やがては 固化し、 同時に又はその後に酸化による熱劣化が始まる ため、 製造過程及び使用上での制約が大きかった。
    [0015] ブラスチッ クマグネ ッ トを製造する際、 磁性粉末は樹 と一緒に混練機にかけるか或は射出成形機などの加熱 シ リ ンダ一から押し出されるが、 加熱シ リ ンダ一によつ て磁性粉末も加熱されるため、 表面皮膜層の有機系物質 に対して前記問題が生じる。
    [0016] 尚、 成形品の使用温度も 1 5 0で以上が要求される.特 殊用途も増えてきており、 金属粉末の高温安定性が強く 要求されている β
    [0017] 本発明は金属粉末の表面に璘酸エステル系有機金属化 合物又は加熱処理による燐酸系金属化合物の緻密且つ安 定な薄皮層を形成するこ と によ り 、 金属粉末の粒径が 5 ミ ク 口 ン以下の微粒子になって も大気中での自然発火や 高温加熱時の顕著な酸化の問題は起こ らず、 大気中での 取り扱いが極めて容易とな り、 しかも流動性が良く 、 又、 磁性粉末であれば、 優れた磁気特性を得る こ .とが出来、 加熱によっても磁気特性が劣化しない金属微粉末及びそ れの製造法を明らかにする ものである。
    [0018] 発明の開示
    [0019] 上記目的を達するために、 本発明の金属微粉末は酸化 防止のために表面に燐酸エステル系金属錯体又はその他 の燐酸エステル系有機金属化合物の薄皮膜を形成してい O
    [0020] 又、 上記金属微粉末を製造する方法は、 不活性雰囲気 中で金属粒から微粉末を造り、 該金属微粉末を大気中へ 取り 出す前に、 不活性雰囲気下で燐酸エステル溶液を投 入し、 金属微粉末の表面に燐酸エステル系の有機金属化 合物の薄皮膜を形成する こ とを特徵とする。
    [0021] 更に、 本発明の別の製法は、 上記方法によ って表面に 燐酸エステル系の有機金属化合物の薄皮膜を形成した金 属粉末を 2 0 0 〜 4 5 0 に加熱する こ と によ って、 前 述の薄皮膜を高温下でも安定な燐酸系金属化合物の薄皮 膜に形成する工程を付加 した。
    [0022] 該製法によ って、 粉末粒子の表面を燐酸系金属化合物 又は、 該憐酸系金属化合物と燐酸系金属化合物、 憐酸合 物とが混合した薄皮膜で覆った金属粉末を製造した。
    [0023] 表面処理剤の投入によって、 金属微粉末の粒子表面は 燐酸エステル系化合物の薄膜によって覆われるが、 金属 粒子と結合する機構は明確でな く 、 金属粒子に対して璘 酸金属塩、 鳞を含む金属化合物も混合していると思われ る o
    [0024] 燒酸エステルの製造の際、 燒酸とアルコールとの混合 によって大部分の燐酸は、 燐酸エステルに変わるが、 一 部の燐酸及びアルコールは残留する。 この明細書におい て Γ辚酸エステル溶液」とは、 憐酸エステルアルコール溶 液又はこれに燁酸の残量が混合した液を意味する。
    [0025] またこ の明細害において「燐酸エステル系有機金属化合 物」とは、 上記憐酸エステル溶液と金属粉末との接触に よって形成される璘酸エステル系有機金属化合物のみな らず、 燐酸エステル溶液に残留する燐酸によって形成さ れる燒酸系金属化合物も含むものとする。
    [0026] 金属粉末の表面処理剤と して憐酸及び燐酸エステルを 採用 した理由は、 多く の無機酸の中で燁酸は比較的穏ゃ かに金属類と作用 し、 且つ得られる金属一燐酸化合物は 可成の高温度まで安定であ り、 特に大気中、 加熱によつ て形成される遷移金属系ー璘化合物は強磁性を示し且つ 電気絶縁性も高いなどの優れた特性を有するためである c しか し、 金属微粉末に対して、 燁酸を直接に作用する こ とは金属微粉末を著し く 変質させて、 その表面を荒ら すため、 その作用を緩和するためにアルコール類を用い てエス テル化及び稀釈する。
    [0027] 表面処理剤はアルコ ール類と燐酸及び燐酸エス テルの 混合であってもよい。
    [0028] 尚、 実際には最良の表面処理を施すには多量のアルコ ール類などを用いて燐酸濃度を下げる必要があるが、 そ の際にエス テル化反応によ って発生する水、 燐酸自身の 持つ水（結晶水、 吸湿水）及び、 アルコール類に溶解 して いる水などか存在している と、 表面処理層を形成する際 に、 その水によって発生した燐酸水溶液へ金属が溶出 し て不必要な金属塩が遊離して存在する こ とになる。
    [0029] これを避けるため、 水を溶かさない水不溶性不活性溶 媒を用いて微粒未粒径に応じた所定の燐酸濃度（0 . 0 1〜1 0 % )となるまで稀釈する。
    [0030] 又、 使用する燐酸も予め 3 0 O eCまで加熱 して脱水し ておく こ とが前述の不必要な遊離沈澱物の発生を未然に 防止出来て良好な結果が得られる .
    [0031] 本発明の製法では、 金属粉体を大気に触れる こ とな く、 酸化防止の表面処理を行な うため、 表面処理すべき金属 粉体の粒度を安全に 5 ミ ク ロ ン以下とするこ とが出来る。
    [0032] 表面を燐酸エス テル系の錯化合物によって覆った金属 粉末は、 酸化による発火の虞れはない。 粉体の粒度は 5 ミ ク ロ ン以下の超微粒子であるが安全に取り扱いが出来、 粉体の流動性はサラサラ して良好である。
    [0033] 又、 従来の有機系表面処理剤を用いて表面処理を行な つた場合は 2 5 0 eC〜 3 0 0 eCで有機物質が软化又は熱 溶融して、 やがては固化してしまい、 同時に酸化による 熱劣化が始ま る。
    [0034] しかし、 本発明の処理方法によって燐酸エステル系の 金属錯化合物によって表面を覆った金属粉末は、 4 5 0 でまで加熱しても、 比重、 磁気特性は変わらず、 安定し ている こ とが確認出来た。
    [0035] 又、 憐酸エステル系の有機金属化合物によ って覆われ た前記金属粉末粒子に対し、 不活性ガス、 真空中、 大気 中等、 各種雰囲気中で更に 2 00〜450でに加熱する処理を 施すこ とによって、 皮膜中の有機成分が除かれて、 僅か に露出する金属面が前記雰囲気中の極微量の酸素と化合 する。 皮膜中の空所が酸素分子と置換する緩慢な酸化に よって、 粒子表面は、 憐酸系金属化合物などによ っ て覆 われる と推定される。
    [0036] 燐酸系金属化合物の薄膜によって覆われた金属粉末は 表面が緻密化、 安定化する。 従ってこの改良金属粉末は 高温用に使用できる。
    [0037] 図面の簡単な説明
    [0038] 第 1 図は金属粉末の表面処理装置を一部を断面で表し た正面図である。
    [0039] 第 2 図は簡易磁力測定装置の正面図である。 発明を実施するための最良の形態
    [0040] 第 1図は本発明方法の実施に用いる金属粉末の酸化防 止表面処理装置を示 している。
    [0041] 実施例の装置は、 金属粒を粉末化する粉碎装置を兼用 しており、 水を溶かさない水不溶性不活性有機溶媒中に て且つ不活性雰囲気下で湿式粉砕を行ない、 金属粒を粉 末化した後、 直ちに酸化防止の表面処理を行な う こ とが tb来る。
    [0042] 上面が開口 した筒状攪抨槽（1)に気密に蓋板（13)を被 せ、 撹拌槽内に攪拌体（2 )を垂下配備 している。
    [0043] 搔拌体（2 )は蓋（13)の中央部を回転自由に且つ気密に 貫通した回転軸（21)に攪拌槽（1 )内にて半径方向に複数 本の搔き棒（22)を突設して形成され、 軸（21)の上端に可 変速回転駆動装置（23)が連槃される。
    [0044] 攪拌槽（1 )は 2重構造であ り、 内壁と外壁との間は冷 却水充填室（10)となっており、 該室に冷却水供給口 （11) 及び排出口（12)が接続されている。
    [0045] 又、 蓋板（13)を貫通して不活性ガス供給管（4 )、 及び ガス圧力計（5 )が接続されてい る。
    [0046] 上記装置の構成は金属粒を粉末化する公知の湿式金属 粉砕装置と同様の構成であ って、 攙拌槽（1)内に粉砕す べき金属粒、 直径 5 mm程度のスチールボール及び トルェ ン、 ベ ンゼン等の水不溶性有機溶媒を投入し、不活性ガ ス供耠管（4)から N 2、 A r等の不活性ガスを攪拌槽（ 1 ) 内に充満させ、 攙拌槽（1 )内を大気圧よ り も少し高く維 持して、 外気の侵入を確実に防止し、 こ の状態にて攪拌 体（ 2 )を回転させる .
    [0047] スチールボールと金属粒が街突を操り返し、 金属粒が 粉砕される。
    [0048] この装置の特徴は、 上記攪拌槽（1 )内に表面処理液の 供耠管（61)を接続した点である。
    [0049] 実施例では蓋扳（13)を貫通して表面処理液供給管（61) を攬拌槽（1 )内に挿入し、 該供耠管（61)に処理液タ ンク (6 )を接続している。
    [0050] 上記処理液は、 加熱による脱水処理を施した燐酸をァ ルコールに溶 してエステル化した璘酸エステルアルコ ー ル溶液である .
    [0051] タ ンク （6 )の上面開口には気密に蓋（62)が取付けられ、 更に、 タ ンク （6 )の上部に不活性ガス充填管（63)が接続 され、 タ ンク （6 )の液面と蓋との間の気層部を常時不活 性ガスにて充溝し大気圧以上に維持し、 タ ンク （6 )内へ の外気の流入を確実に防止している。
    [0052] 又、 攪拌槽（1 )内の液の温度を計る液温計（7 )が蓋扳 (13)を貫通して配備されている。
    [0053] 上記装置を使用 しての金属微粉末表面処理方法は、 前 述の如く 、 攪拌槽（1 )内を不活性ガスで充満させ、 大気 圧以上に維持した状態にて、 水不溶性不活性有機溶媒中 にて金属粒を粉砕する。 金属粒が所望の粒径に粉砕された時点で、 供給管（61) を経てタ ンク （6 )から燐酸エステル溶液を投入する。
    [0054] 該燐酸エステル溶液の投入量は、 攪拌槽（ 1 )及びタ ン ク （6 )に最初から投入されていた有機溶媒を含めた総量 に対して、 燐酸の量が 0 .0 1 〜； L 0 %望ま し く は 0 .1 〜 3 %になるまで燐酸エステル溶液を投入し、 攪拌体（2) を回転させて溶液を急速に分散させ、 金属微粉末と反応 させて微粉末の表面に極薄の燐酸エステル系有機金属化 合物層を形成する。
    [0055] この際、 重要なこ とは、 金属粉末の表面に酸化防止に 必要な最少量に正味燐酸の量を抑制するこ とである。 こ れによ って単分子層に近い燐酸系金属化合物を金属粉末 の表面に形成する こ と に留める こ とが出来、 磁気特性を 向上でき る .
    [0056] 上記の如く 、 燐酸エステル溶液と金属粉末の反応を短 時間に完成させた後、 蓋板（13)を外 して、 ポ ンプにて金 属粉末液を装置外に取出 し、 速やかに脱液処理を した後、 防爆対策を施した乾燥装置に入れて大気中で乾燥して酸 化表面処理が終了する。 尚、 量産用大形装置の場合は、 粉末の投入口を上蓋板に設け、 開閉可能な排出口をタ ン ク （6 )の底部外周に設けてポ ンプ類によ り金属粉末及び 表面処理液を一緒に投入及び排出を行な う こ と も可能で ある。
    [0057] 本発明の処理方法では、 金属粉体の表面に燐酸一金属 系錯体層を形成するまでは、 金属粉末を大気に触れさせ ないため、 表面処理すべき金属粉体の粒度が 5 ミ ク ロ ン 以下（例えば 1 ミ ク ロ ン）であっても、 酸化による自然発 火の問題は生じず、 粉体の粒度を可及的に小さ く 出来、 粉体の流動性も良好である。
    [0058] 又、 従来のように有機系表面処理剤を甩いて表面処理 を行なった場合は 2 5 0で〜 3 0 0でで有機物質が钦化 又は熱溶融して、 やがては固化し、 同時に酸化による熱 劣化が始ま る。
    [0059] しかし、 本発明の処理方法によって得られた金属粉末 は、 4 5 0 まで加熱しても磁気特性は変わらないこ と が実験によって確認出来た（後記の実験表を参照）。
    [0060] 本発明において璘酸エステル溶液を採用 した主たる理 由、 は多く の無機酸の中で燐酸は比較的穏やかに金属類 と作用 し、 且つ得られる金属ー燒化合物は可成の高温ま で安定であり 、 特に大気中、 加熱によって形成される遷 移金属系一燐化合物は強磁性を示し且つ電気絶縁性も高 いなどの優れた特性を有するこ とに着眼したこ とである。
    [0061] しかし、 磁性の極めて高い金属及び合金の微粉末に燁 酸を直接作用するこ とは無謀なので、 その作用を緩和す るためにアルコール類（例えばメ チルアルコール）を用い てエステル化し、 実際に使用する場合は、 前述の如く 、 憐酸エステルを更にアルコ ール類にて稀釈する。 しかし、 希釈液と して吸水性の高いアルコール類を多量に使用す る こ とを避けて、 トルエン、 ベンゼン等の不水溶性の不 活性有機溶媒を併用する こ と も肝要である。
    [0062] これは、 エステル化反応によ って攪拌槽（ 1 )に極少量 の水が発生しても金属は燐酸の作用を受けて直ちに溶出 し、 遊離した金属塩を生成 し、 有害無益な沈澱物と して 金属微粉末中に介在する こ と及び金属微粉末の表面を腐 蝕して脆弱且つ不安定な表面組織層を形成する問題があ るから、 これを防止するためである .
    [0063] 金属粒を微粉末化する場合には前記の湿式粉砕又は乾 式粉砕或いは金属塩類からの抽出などがある . 又、 磁石 合金粉末の製造の場合には溶解した合金を粗粉砕してか ら、 微粉砕工程を前述の二つの方式で行な う こ とが多い が、 本発明の方法は前記の如く . 不活性雰囲気下で水不 溶性不活性有機溶媒中で湿式微粉砕を行な う場合に最も 適した方法である .
    [0064] 即ち、 湿式微粉砕に使用される不活性有機溶媒をその ま ま利用 して、 微粉砕終了後、 その溶媒に適合した燐酸 エステル溶液の適量を装置内に空気が混入しないよ う に 注入し、 急速攪拌により均一に極めて短時間に反応を完 成させるこ とが出来る .
    [0065] 本発明の表面処理が施された金属の微粉末は大気中で は 4 5 0 °Cの高温まで極めて安定であ り、 その後の取扱 いも未処理の微粉末に比べて比較にな らないほど安全且 つ容易である . 然かも 4 5 0 eCまでの大気中での熱処理、 例えば樹脂粉末との高温で混練作用及び高温下での射出 成形作業中でも酸化による変質の虞れはない .
    [0066] 本発明の処理方法によ っ て形成された金属粉末の表面 皮膜は極めて薄く 、 しかも微量であるから、 この金属微 粉末を加圧成形後、 焼結する場合には、 通常の脱バイ ン ダー加熱処理と同じ く 3 0 0 〜 6 0 0 の温度に加熱し て、 還元雰囲気処理を施すか或いは高真空処理を施せば、 こ の被膜層の大半を除去出来、 本焼結後に得られる焼結 品の諸特性に大きな影響を及ぼす虞れはなく 、 微粉末化 による焼結品の高密度化及び磁場印加による高配向化の 効果が顕著に現われ、 焼結品の製品特性の全てに著しい 効果が期待出来る .
    [0067] 又、 金属粉末の微粉化によって焼結温度も従来温度よ り も 1 0 0 〜 2 0 0での低い温度で焼結可能になり 、 熱 エネルギーの節約及び焼結炉自体及び炉材の購入費の低 減及び使用機材の長寿命化が画れて多く の経済効果が期 待出来る。
    [0068] 尚、 表面処理溶液を調製する と き、 微粉碎後に得られ る粒径に応じた璘酸量を金属又は合金の粉末重量に対し て計量して活性溶媒であるアルコール類又はシンナーな どに溶解してエステル化させるが、 この濃度も微粉碎時 に使用する粉碎媒体である ト ルエ ン、 ベ ンゼ ン等の不活 性溶媒との兼ね合いで限定されてく る。
    [0069] 即ち、 エス テル化反応によって発生した少量の水や、 燐酸エステルの量によ っ ては不活性溶媒は全 く それらを 溶解せずに白濁又は分離して しま う ので良好な結果は得 られない。
    [0070] 実際には 3 0 0 Cに加熱して、 脱水した燐酸を用いた 場合が一番好ま しかったが、 この場合でも不活性溶媒に 溶解する燐酸エステル溶液の濃度は約 2 %以内に限定さ れる。 一部活性化された シ ンナー （ト ルエ ン 6 5 %、 ァ ルコール 3 5 % )の場合には含有アルコール類の添加量 に応じて必然的にその溶解量は増加するが、 含まれる活 性溶媒 （アルコール類） は吸水性を有するため、 保管管 理が難し く 、 活性の極めて強い金属及び合金粉末の微粉 化の製造工程に於ては、 使用を避けた方が安定して品質 の高い製品が得られる。
    [0071] 本発明による表面処理溶液は、 安価な市販の燐酸を加 熱して脱水後冷却し、 使用直前にアルコール類を用いて 攙拌溶解し、 所要濃度の燐酸エステル溶液を調製すれば よいので、 他の市販の高価な有機系表面処理剤よ り も極 めて容易且つ安価に得られ、 しかも表面処理後の金属微 粉末の取扱いは容易になり 、 極めて経済効果の高い表面 処理方法と云える。
    [0072] 又、 本発明の製法を用いるこ とによ り、 従来の 5 ミ ク ロ ン以上の粒径を用いて製造していた稀土類磁石製品（焼 結型及び樹脂成形型と も）は今後は 1 〜 3 ミ ク 口 ンの極 微粉末を使用する こ とが出来，成形性の向上は も とよ り、 得られる製品の諸特性の顕著な改良、 更には製品の外観 の美麗化など極めて多く の効果を得る こ とができる。
    [0073] 尚、 本発明の表面処理法は金属の微粉末の表面処理法 と して卓効が認められるこ とは上述の通りであるが、 一 般の金属材料である扳材及び管材に対する表面処理にも 十分に適用される ものである .
    [0074] 実 験 例
    [0075] 稀土類磁石合金（重量％で、 S m26%、 C o50%、 F el7. 5%、 C u5%、 Z nl.5%)を真空溶解して合金化後、 鍀塊 を粗粉砕し保磁力を向上させる時効処理を施す。
    [0076] 不活性雰囲気下で、 水不溶の不活性有機溶媒溶液を粉 末重量 1 0 0部に対して 2 5 0部を混合して前記湿式微 粉碎機に投入し、 5〜 1 0時間粉砕し、 平均粒径が 1〜 3 ミ ク 口 ンの金属粉体を形成する。
    [0077] 予め調整した燐酸 2 %をメ チルアルコ ールに溶解し反 応させた燐酸エステル溶液を供給管（61)を通じてタ ンク (6 )から搔拌槽（1 )内に投入する .
    [0078] 燁酸エステル溶液の投入量は、 攪拌槽（1 )内の不活性 有機溶媒の容積 2 5 0部に対し 8 3部である。
    [0079] 約 1分間攪拌を行なった後、 微粉碎機から表面処理を 完了した徵粉末を処理液と一緒に攪拌槽（1 )から取出し、 処理液を濾過分離した後、 真空乾燥機で 5 0 °Cまで加温 して乾燥する。
    [0080] これによつて極めて短時間に流動性の良好な上記の稀 土類合金磁石粉末が得られる。
    [0081] 次に本微粉末を電気炉を用いて必要に応じて大気中、 真空中、 不活性ガス中、 混合ガス中等、 各種雰囲気中で 加熱処理を施す。
    [0082] 注 処理 ^は、 加熱中 35(TC〜370"C間で一時青色になるが、 400で加熱で再び灰褐色（や、茶色帯びた）に戻る なお、 処理品は加熱前と同じくさらさらとして流動性が良い。
    [0083] ( )内の数字は、 磁力測定した比較値である。
    [0084] 表面処理液の欄の数値は、 憐酸溶液と有機溶媒の総量 中に占める燐酸の割合である。
    [0085] 加熱温度による色変化及び磁力変化の欄の （ ）内の数 値は下記の磁力測定法の概算値である。
    [0086] 【磁力測定法】
    [0087] 第 2図に示す如く 、 ス タ ン ド（8 )から磁石（81)を吊す。 磁石（81)の下方にブラ ッ スチッ クケース （9 )を置き、 該ブラ ッ スチ ッ クケース に一定容量（実施例では 5 g)の 金属粉末を容れ、 施蓋してセ ロ ハ ンテープでシールする。
    [0088] 磁石（81)を徐々 に下降させ、 容器（9 )内の金属粉末が 磁力の作用で立上っ た時の磁石（81)と容器蓋（91)との距 離（単位 mm)を測定する。
    [0089] 上記簡易磁力測定の結果から も、 従来の市販の焼結用 な らびにブラスチッ クマグネ ッ ト用磁性金属粉末（平均 粒径 約 5 ミ ク ロ ン 粒径分布 1 〜 3 0 / )に表面処理 を施したも の よ り も 、 5 ミ ク ロ ン以下に微粉碎し表面処 理方法を施した本発明の金属粉末の方が磁場配向効果が 著し ぐ現われるこ とが判る .
    [0090] 本発明の表面処理を施さない 5 ミ ク ロ ン程度の金属粉 末では、 2 0 0 eCに加熱した時の磁気特性が著し く 低下 する。
    [0091] 粒径が細かく なる と成形品の緻密度が向上 して、仕上 り外観も著し く 改善される。
    [0092] 本発明は磁性粉末の他に も、 各種用途の焼結コア製造 用の金属粉末にも実施できる等、 特許請求の範囲に記載 の範囲で種々の変形が可能である。
    权利要求:
    Claims

    請 求 の 範 囲
    ① 表面に燐酸エステル系錯体の薄皮膜を形成した金属 ¾J木。
    ② 金属粉末粒子表面に施された燐酸エステル系の有機 化合物の薄皮膜を各種雰囲気中で加熱処理する こ とに よ っ て、 表面に高温耐酸性に優れた燐酸系金属化合物 の薄膜を形成した金属粉末。
    ③ 不活性雰囲気中で金属微粉末を造り、 該金属微粉末 を大気中に取り 出す前に、 不活性雰囲気中にて燐酸ェ ステル或は燐酸エステルを含む有機溶媒溶液を金属粉 末へ投入し、 金属微粉末の表面に燐酸エステル系の有 機金属化合物の薄皮膜を形成する こ とを特徴とする金 属微粉末の製法。
    ④ 不活性雰囲気中で金属微粉末を造り、 該金属微粉末 を大気中に取り 出す前に、 不活性雰囲気中にて燐酸ェ ステル或は燐酸エステルを含む有機溶媒溶液を金属粉 末へ投入して、 金属微粉末の表面に燐酸エステル系有 機金属化合物の薄皮膜を形成 し、 次で 2 0 0〜 4 5 0 eCに加熱する こ と によ って燐酸エステル系有機金属化 合物を燐酸系金属化合物に変成し、 高温耐酸化性に優 れた薄膜を形成するこ とを特徴とする金属微粉末の表 面処理方法。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
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    法律状态:
    1989-09-21| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1989-09-21| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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